DUJŲ CHROMATOGRAFIJA: KAIP TAI VEIKIA, TIPAI, DALYS, PANAUDOJIMAS - CHEMIJA - 2025

Dujų chromatografija (GC) yra instrumentinė tyrimo techniką atskirti ir analizuoti sudedamąsias dalis mišinio. Jis taip pat žinomas kaip dujų ir skysčių paskirstymo chromatografija, kuri, kaip bus matyti vėliau, yra tinkamiausia nurodyti šią techniką.

Daugelyje mokslo sričių tai yra nepakeičiamas įrankis atliekant laboratorinius tyrimus, nes tai yra mikroskopinė distiliavimo bokšto versija, galinti duoti aukštos kokybės rezultatus.

Šaltinis: Gabrielis Bolívaras

Kaip rodo jo pavadinimas, jis naudoja dujas kurdamas savo funkcijas; tiksliau, jie yra judančioji fazė, pernešanti mišinio komponentus.

Šios nešančiosios dujos, kurios daugeliu atvejų yra helio, patenka per chromatografinės kolonėlės vidų, tuo pačiu metu visos sudedamosios dalys išsiskiria.

Kitos šiam tikslui naudojamos nešančiosios dujos yra azotas, vandenilis, argonas ir metanas. Jų pasirinkimas priklausys nuo analizės ir detektoriaus, prijungto prie sistemos. Organinėje chemijoje vienas iš pagrindinių detektorių yra masės spektrofotometras (MS); todėl technika įgyja CG / EM nomenklatūrą.

Taigi, ne tik atskirti visi mišinio komponentai, bet ir žinomos jų molekulinės masės, o vėliau - jų identifikavimas ir kiekybinis įvertinimas.

Visi mėginiai turi savo matricas, ir, kadangi chromatografija gali ją „paaiškinti“ tyrimui, tai buvo neįkainojama priemonė tobulinant ir plėtojant analizės metodus. Be to, kartu su daugialypiais įrankiais, jos taikymo sritis galėtų būti padidinta iki netikėtų lygių.

Kaip veikia dujų chromatografija?

Kaip veikia ši technika? Judančioji fazė, kurios didžiausia sudėtis yra nešančiųjų dujų, imama mėginiu per chromatografinės kolonėlės vidų. Skystas mėginys turi būti garinamas, o norint tai užtikrinti, jo komponentai turi turėti aukštą garų slėgį.

Taigi nešančiosios dujos ir dujinis mėginys, lakūs iš pradinio skysto mišinio, sudaro judančiąją fazę. Bet kas yra nejudanti fazė?

Atsakymas priklauso nuo kolonėlės tipo, su kuria komanda dirba ar reikalauja analizės; ir iš tikrųjų ši nejudanti fazė nusako nagrinėjamo CG tipą.

Atskyrimas

Centrinis vaizdas paprastu būdu parodo komponentų atskyrimo stulpelį CG.

Nešiklio dujų molekulės buvo praleistos, kad jos nebūtų painiojamos su garinto mėginio molekulėmis. Kiekviena spalva atitinka skirtingą molekulę.

Nejudanti fazė, nors atrodo, kad tai yra oranžinės sferos, iš tikrųjų yra plona skysčio plėvelė, kuri šlapina vidines kolonėlės sienas.

Kiekviena molekulė šiame skystyje ištirps arba pasiskirstys skirtingai; tie, kurie su ja sąveikauja labiausiai, yra palikti, o tie, kurie nebendrauja, žengia į priekį greičiau.

Taigi molekulės atsiskiria, kaip rodo spalvoti taškai. Tada sakoma, kad purpuriniai taškai ar molekulės išnyks pirmiausia, o mėlyni - paskutiniai.

Kitas būdas pasakyti aukščiau yra toks: molekulė, kuri pirmiausia išsisuka, turi trumpiausią sulaikymo laiką (T _R ).

Taigi, galima nustatyti šios molekulės yra tiesiogiai lyginant jų T _R . Kolonos efektyvumas yra tiesiogiai proporcingas jos gebėjimui atskirti molekules, turinčias panašų afinitetą nejudančiai fazei.

Aptikimas

Kai atskyrimas bus baigtas, kaip parodyta paveikslėlyje, taškai išsisuks ir bus aptikti. Tam detektorius turi būti jautrus trikdymui ar fizikiniams ar cheminiams pokyčiams, kuriuos sukelia šios molekulės; ir po to jis reaguos signalu, kuris sustiprinamas ir parodytas per chromatogramą.

Tada analizuoti signalus, jų formas ir aukštį kaip laiko funkciją galima chromatogramose. Spalvotų taškų pavyzdyje turėtų atsirasti keturi signalai: vienas - purpurinėms molekulėms, vienas - žaliesiems, kitas - garstyčių spalvoms, o paskutinis - aukštesniam T _{R -} signalas - mėlyniesiems.

Tarkime, kolona yra prasta ir negali tinkamai atskirti melsvos ir garstyčios spalvos molekulių. Kas nutiktų? Tokiu atveju būtų gautos ne keturios eliuavimo juostos, o trys, nes paskutiniai du sutampa.

Tai taip pat gali atsitikti, jei chromatografija atliekama per aukštoje temperatūroje. Kodėl? Kadangi kuo aukštesnė temperatūra, tuo didesnis dujinių molekulių migracijos greitis ir tuo mažesnis jų tirpumas; todėl jos sąveikos su nejudančia faze.

Tipai

Iš esmės yra dviejų tipų dujų chromatografija: CGS ir CGL.

CGS

CGS yra kietų dujų chromatografijos santrumpa. Būdinga tuo, kad vietoje skystos turi kietą nejudančią fazę.

Kieta medžiaga turi turėti poras, kurių skersmuo yra kontroliuojamas ten, kur molekulės sulaikomos, kol jos migruoja per koloną. Ši kieta medžiaga paprastai yra molekuliniai sietai, kaip ir ceolitai.

Jis naudojamas labai specifinėms molekulėms, nes CGS paprastai patiria keletą eksperimentinių komplikacijų; pavyzdžiui, kieta medžiaga gali negrįžtamai išlaikyti vieną iš molekulių, visiškai pakeisdama chromatogramų formą ir jų analitinę vertę.

CGL

CGL yra dujų ir skysčių chromatografija. Būtent šis dujų chromatografijos tipas apima didžiąją dalį visų taikymo sričių, todėl yra naudingesnis iš dviejų tipų.

Tiesą sakant, CGL yra dujų chromatografijos sinonimas, nors ir nenurodyta, apie ką kalbama. Toliau bus minimas tik tas CG tipas.

Dujų chromatografo dalys

Šaltinis: nepateiktas mašininio skaitymo autorius. Dz prisiėmė (remdamasi pretenzijomis dėl autorių teisių). , per „Wikimedia Commons“

Dujų chromatografo dalių supaprastinta schema parodyta aukščiau esančiame paveikslėlyje. Atkreipkite dėmesį, kad nešančiųjų dujų srauto slėgis ir srautas gali būti reguliuojami, taip pat kolonėlės šildymo krosnies temperatūra.

Iš šio paveikslėlio galite apibendrinti CG. Iš cilindro teka He srautas, kurio priklausomai nuo detektoriaus viena jo dalis yra nukreipta į jį, o kita nukreipta į purkštuvą.

Į injektorių įdedamas mikrotrauminis švirkštas, iš kurio nedelsiant (ne palaipsniui) išleidžiamas µL dydžio mėginio tūris.

Šiluma iš krosnies ir purkštuvo turi būti pakankamai aukšta, kad mėginys akimirksniu išgaruotų; nebent dujinis mėginys būtų įpurškiamas tiesiogiai.

Tačiau temperatūra taip pat negali būti per aukšta, nes ji gali išgarinti skystį kolonėlėje, kuri veikia kaip nejudanti fazė.

Kolonėlė supakuota kaip spiralė, nors ji taip pat gali turėti U formą. Mėginys eina per visą kolonėlės ilgį ir pasiekia detektorių, kurio signalai yra sustiprinami, taip gaunant chromatogramas.

Stulpelis

Rinkoje yra begalė katalogų su daugybe variantų, skirtų chromatografinėms kolonoms. Jų pasirinkimas priklausys nuo atskirtinų ir analizuojamų komponentų poliškumo; jei mėginys yra apoliarus, pasirenkama kolonėlė su nejudančia faze, kuri yra mažiausiai polinė.

Kolonos gali būti supakuotos arba kapiliarinės. Centrinio paveikslo stulpelis yra kapiliarinis, nes nejudanti fazė dengia vidinį skersmenį, bet ne visą jo vidų.

Supakuotame stulpelyje visas vidus buvo užpildytas kieta medžiaga, kuri dažniausiai yra ugnies plytų dulkės arba diatomito žemė.

Jo išorinę medžiagą sudaro varis, nerūdijantis plienas arba net stiklas ar plastikas. Kiekvienas iš jų turi savo išskirtines savybes: jo naudojimo būdą, ilgį, komponentus, kuriuos jam geriausiai sekasi atskirti, optimalią darbo temperatūrą, vidinį skersmenį, nejudančios fazės procentą, adsorbuotą ant atraminės kietosios medžiagos ir kt.

Detektorius

Jei kolona ir krosnis yra GC širdis (arba CGS, arba CGL), detektorius yra jo smegenys. Jei detektorius neveikia, nėra prasmės atskirti mėginio komponentus, nes jūs nesužinosite, kokie jie yra. Geras detektorius turi būti jautrus analitės buvimui ir reaguoti į daugumą komponentų.

Vienas iš dažniausiai naudojamų yra šilumos laidumas (TCD), jis reaguos į visus komponentus, nors ir ne tokiu pat efektyvumu kaip kiti detektoriai, skirti konkrečiam analitės rinkiniui.

Pavyzdžiui, liepsnos jonizacijos detektorius (FID) yra skirtas angliavandenilių ar kitų organinių molekulių mėginiams.

Programos

- Teismo kriminalinių ar kriminalinių tyrimų laboratorijoje negali trūkti dujų chromatografo.

- Farmacijos pramonėje jis naudojamas kaip kokybės analizės įrankis ieškant priemaišų pagamintų vaistų partijose.

-Padeda aptikti ir kiekybiškai įvertinti narkotinių medžiagų pavyzdžius arba leidžia analizuoti, norint patikrinti, ar sportininkas buvo pasmerktas.

-Jis naudojamas analizuoti halogenuotų junginių kiekį vandens šaltiniuose. Panašiai pesticidų užterštumo lygį galima nustatyti iš dirvožemio.

- Analizuokite skirtingos kilmės augalinių ar gyvūninių mėginių riebalų rūgščių profilį.

- Biomolekulės paverčiamos lakiaisiais dariniais, jas galima ištirti šiuo metodu. Taigi galima ištirti alkoholių, riebalų, angliavandenių, aminorūgščių, fermentų ir nukleorūgščių kiekį.

Nuorodos

1. Day, R., ir Underwood, A. (1986). Kiekybinė analitinė chemija. Dujų ir skysčių chromatografija. (Penktasis leidimas). „PEARSON“ Prentice salė.
2. Carey F. (2008). Organinė chemija. (Šeštas leidimas). Mc Graw Hill, p577-578.
3. „Skoog DA & West DM“ (1986). Instrumentinė analizė. (Antrasis leidimas). „Interamerican“.
4. Vikipedija. (2018 m.). Dujų chromatografija. Atkurta iš: en.wikipedia.org
5. Thet K. ir Woo N. (2018 m. Birželio 30 d.). Dujų chromatografija. Chemija „LibreTexts“. Atkurta iš: chem.libretexts.org
6. Šefildo Hallamo universitetas. (sf). Dujų chromatografija. Atgauta iš: mokymas.shu.ac.uk