- Kas yra gravimetrinė analizė?
- - Gravimetrijos tipai
- Tiesioginis
- Netiesioginis
- -Pagaminti
- Esminės savybės
- Aukšto grynumo
- Žinoma kompozicija
- Stabilumas
- Didelė molekulinė masė
- Mažas tirpumas
- Didelės dalelės
- Gravimetrijos metodai
- Krituliai
- Elektrogravimetrija
- Lakumas
- Mechaninis arba paprastas
- Termogravimetrija
- Programos
- Analizės pavyzdys
- Fosfitai
- Vadovauti
- Kalcis
- Nikelis
- Nuorodos
Gravimetrija yra pagrindinis filialas analitinės chemijos, kurią sudaro įvairiais metodais, kurių kertinis akmuo yra bendra masė matavimo. Mišios gali būti matuojamos daugybe būdų: tiesiogiai ar netiesiogiai. Norint pasiekti tokius esminius matavimus, svarstyklės; Gravimetrija yra masės ir mastelių sinonimas.
Nepriklausomai nuo to, koks būdas ar procedūra buvo pasirinkta masėms gauti, signalai ar rezultatai visada turi parodyti analitės ar dominančios rūšies koncentraciją; priešingu atveju gravimetrija neturėtų analitinės vertės. Tai prilygtų teiginiui, kad komanda dirbo be detektoriaus ir vis dar buvo patikima.
Sena skalė, sverianti kai kuriuos obuolius. Šaltinis: Pxhere.
Aukščiau esančiame paveikslėlyje pavaizduota sena skalė su kai kuriais obuoliais įgaubtoje plokštėje.
Jei obuolių masė būtų nustatyta pagal šią skalę, bendra vertė būtų proporcinga obuolių skaičiui. Jei jie būtų sveriami atskirai, kiekvienos masės vertė atitiktų bendras kiekvieno obuolio daleles; jo baltymai, lipidai, cukrus, vanduo, pelenų kiekis ir kt.
Šiuo metu nėra gravimetrinio požiūrio užuominų. Bet tarkime, kad pusiausvyra gali būti ypač specifinė ir selektyvi, o obuolio sudedamąsias dalis pamirštant, o sveriant tik tą, kuri domina, reikia nepaisyti.
Pakoregavus šią idealizuotą skalę, pasvėrus obuolį buvo galima tiesiogiai nustatyti, kiek jo masės atitinka tam tikros rūšies baltymai ar riebalai; kiek vandens jis kaupia, kiek sveria visi jo anglies atomai ir t.t. Tokiu būdu gravimetriškai būtų nustatyta obuolių maistinė sudėtis.
Deja, nėra masto (bent jau šiandien), kuris tai galėtų padaryti. Tačiau yra specifinių metodų, leidžiančių obuolio komponentus fiziškai arba chemiškai atskirti; ir tada, galiausiai, pasverkite juos atskirai ir sukurkite kompoziciją.
Kas yra gravimetrinė analizė?
Aprašytas obuolių pavyzdys, kai analitės koncentracija nustatoma matuojant masę, apie kurią kalbame apie gravimetrinę analizę. Ši analizė yra kiekybinė, nes atsakoma į klausimą „kiek ten yra?“ dėl analitės; bet jis į tai neatsako matuojant tūrį ar radiaciją ar šilumą, bet mases.
Realiame gyvenime pavyzdžiai yra ne tik obuoliai, bet ir praktiškai bet kokios rūšies medžiagos: dujos, skystos ar kietos medžiagos. Vis dėlto, kad ir kokia būtų šių mėginių fizinė būklė, iš jų turi būti įmanoma išgauti masę ar jos skirtumą, kurį būtų galima išmatuoti; kuris bus tiesiogiai proporcingas analitės koncentracijai.
Kai sakoma, kad jis „ekstrahuoja masę“ iš mėginio, tai reiškia, kad reikia gauti nuosėdų, kurias sudaro junginys, kuriame yra analitė, tai yra pati.
Grįžtant prie obuolių, norint gravimetriškai išmatuoti jų komponentus ir molekules, būtina gauti nuosėdas kiekvienam iš jų; nuosėdos vandeniui, kitos baltymams ir kt.
Kai bus pasverti visi (atlikus analizės ir eksperimentinius metodus), bus pasiektas toks pats rezultatas kaip ir idealizuotoje pusiausvyroje.
- Gravimetrijos tipai
Gravimetrinėje analizėje yra du pagrindiniai analizuojamos medžiagos koncentracijos nustatymo būdai: tiesiogiai arba netiesiogiai. Ši klasifikacija yra bendro pobūdžio ir iš jų išplaukia metodai ir begaliniai specifiniai metodai kiekvienai analitei tam tikruose mėginiuose.
Tiesioginis
Tiesioginė gravimetrinė analizė yra ta, kurioje analitė kiekybiškai nustatoma paprasčiausiai išmatuojant masę. Pvz., Jei jūs pasveriate junginio AB nuosėdas ir žinodamas A ir B atomines mases bei AB molekulinę masę, galite atskirai apskaičiuoti A arba B masę.
Visos analizės, gaunančios nuosėdas, iš kurių masės apskaičiuojama analitės masė, yra tiesioginė gravimetrija. Obuolių komponentų atskyrimas į skirtingas nuosėdas yra dar vienas tokio tipo analizės pavyzdys.
Netiesioginis
Atliekant netiesioginę gravimetrinę analizę, nustatomi masių skirtumai. Čia atimama dalis, kuri kiekybiškai nustato analitą.
Pvz., Jei pirmiausia sveriamas obuolys skalėje, o tada kaitinamas iki sausumo (bet nesudegus), visas vanduo išgaruos; T. y., obuolys praras visą drėgmės kiekį. Džiovintas obuolys vėl pasveriamas, o masių skirtumas bus lygus vandens masei; todėl vanduo buvo įvertintas gravimetriškai.
Jei analizė būtų nesudėtinga, reiktų sukurti hipotetinį metodą, pagal kurį visas obuolių vanduo galėtų būti atimamas ir kristalizuotas atskiroje skalėje svėrimui. Akivaizdu, kad netiesioginis metodas yra lengviausias ir praktiškiausias.
-Pagaminti
Iš pradžių gali atrodyti, kad nuosėdas gauti yra paprasta, tačiau tam, kad jas būtų galima atskirti nuo mėginio, ir tam, kad jos būtų puikios būklės, reikia tam tikrų sąlygų, procesų, maskavimo ir nusodinimo medžiagų naudojimo ir tt.
Esminės savybės
Krituliai turi atitikti keletą savybių. Kai kurie iš jų yra šie:
Aukšto grynumo
Jei jis nebūtų pakankamai grynas, priemaišų masė būtų laikoma analitės masės dalimi. Todėl nuosėdos turi būti išvalomos plaunant, perkristalinant arba kitu būdu.
Žinoma kompozicija
Tarkime, kad nuosėdos gali suskaidyti taip:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Taip atsitinka, kad nežinoma, kiek MCO 3 (metalinių karbonatų) suskaidė į atitinkamą oksidą. Todėl nuosėdų sudėtis nežinoma, nes tai gali būti MCO 3 · MO arba MCO 3 · 3MO ir tt mišinys. Norint tai išspręsti, būtina garantuoti visišką MCO 3 suskaidymą į MO, sveriantį tik MO.
Stabilumas
Jei nuosėdos suskaidomos ultravioletinės šviesos, šilumos ar sąlyčio su oru metu, jų sudėtis nebežinoma; ir tai vėl prieš ankstesnę situaciją.
Didelė molekulinė masė
Kuo didesnė nuosėdų molekulinė masė, tuo lengviau bus pasverti, nes balanso rodmeniui užregistruoti reikės mažesnių kiekių.
Mažas tirpumas
Nuosėdos turi būti pakankamai netirpios, kad būtų filtruojamos be didelių komplikacijų.
Didelės dalelės
Nors nuosėdos nėra būtinos, jos turėtų būti kiek įmanoma kristalinės; tai yra, jo dalelių dydis turi būti kuo didesnis. Kuo mažesnės jo dalelės, tuo želatinesnės ir koloidinės jos tampa, todėl jas reikia labiau apdoroti: džiovinti (pašalinti tirpiklį) ir kalcinuoti (kad jos masė būtų pastovi).
Gravimetrijos metodai
Gravimetrijoje yra keturi bendrieji metodai, kurie paminėti toliau.
Krituliai
Jau minėta visuose poskirsniuose, norint nustatyti ją, kiekybiškai nusodinama analitė. Mėginys fiziškai ir chemiškai apdorojamas taip, kad nuosėdos būtų kuo grynesnės ir tinkamesnės.
Elektrogravimetrija
Šiuo metodu nuosėdos nusėda ant elektrodo paviršiaus, per kurį elektros srovė perduodama į elektrocheminį elementą.
Šis metodas yra plačiai naudojamas nustatant metalus, nes jie nusėda, apskaičiuojamos jų druskos ar oksidai ir netiesiogiai jų masė. Pirmiausia elektrodai pasveriami prieš liečiant tirpalą, kuriame mėginys ištirpo; tada jis pasveriamas, kai metalas nusėda ant jo paviršiaus.
Lakumas
Taikant gravimetrinius garinimo metodus, nustatomos dujų masės. Šios dujos atsiranda dėl skilimo ar cheminės reakcijos, kuri vyksta mėginyje ir yra tiesiogiai susijusios su analite.
Kadangi tai yra dujos, norint jį surinkti, reikia naudoti spąstus. Spąstai, kaip ir elektrodai, yra pasveriami prieš ir po to, taip netiesiogiai apskaičiuojant surinktų dujų masę.
Mechaninis arba paprastas
Šis gravimetrinis metodas iš esmės yra fizinis: jis grindžiamas mišinių atskyrimo metodais.
Naudojant filtrus, sietus ar sietus, kietosios medžiagos surenkamos iš skystos fazės ir sveriamos tiesiogiai siekiant nustatyti jų kietąją sudėtį; pavyzdžiui, molio, išmatų atliekų, plastiko, smėlio, vabzdžių ir kt. procentinė dalis sraute.
Termogravimetrija
Šis metodas, skirtingai nei kiti, reiškia kietosios medžiagos arba medžiagos šiluminio stabilumo apibūdinimą atsižvelgiant į jo masės kitimą kaip temperatūros funkciją. Karštą mėginį praktiškai galima pasverti naudojant termobalansą, o jo masės nuostoliai registruojami kylant temperatūrai.
Programos
Apskritai pateikiami kai kurie gravimetrijos naudojimo būdai, neatsižvelgiant į metodą ir analizę:
- Atskiriami skirtingi mėginio komponentai, tirpūs ir netirpūs.
- Atlikite kiekybinę analizę per trumpesnį laiką, kai nebūtina sudaryti kalibravimo kreivės. nustatoma masė ir iškart yra žinoma, kokia analitės dalis yra mėginyje.
-Ne tik atskiria analitą, bet ir ją valo.
-Nustatykite pelenų ir kietų medžiagų drėgmės procentą. Taip pat atliekant gravimetrinę analizę, galima įvertinti jo grynumo laipsnį (tol, kol teršiančių medžiagų masė yra ne mažesnė kaip 1 mg).
- Tai leidžia apibūdinti kietą medžiagą termograma.
-Kietų medžiagų ir nuosėdų tvarkymas paprastai yra paprastesnis nei tūrio, todėl tai palengvina tam tikras kiekybines analizes.
-Mokymo laboratorijose jis naudojamas vertinant studentų rezultatus kalcinuojant, sveriant ir naudojant tiglius.
Analizės pavyzdys
Fosfitai
Vandeninėje terpėje ištirpintame mėginyje fosfitams PO 3 3- galima nustatyti šia reakcija:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (vand) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (-ai) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (vand)
Atkreipkite dėmesį, kad Hg 2 Cl 2 nuosėdų. Jei Hg 2 Cl 2 yra pasverti ir jos apgamai yra apskaičiuojamas, jis gali būti apskaičiuojamas taip reakcijos, kiek PO stechiometrija 3 3- iš pradžių buvo. Į vandeninį mėginio tirpalą pridedama HgCl2 pertekliaus, kad būtų užtikrinta, jog visos PO 3 3 sureaguoja ir susidaro nuosėdos.
Vadovauti
Jei, pavyzdžiui, švino, kurių sudėtyje yra mineralinio suardomas rūgštinėje terpėje, Pb 2+ jonai gali deponuoti kaip PbO 2 ant platinos elektrodo pagal electrogravimetric technika. Reakcija yra tokia:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
Platinos elektrodas yra pasverti prieš ir po to, kai, ir tuo pačiu PbO masė 2 yra nustatomas , iš kurių su gravimetrinį faktoriaus, švino masė yra apskaičiuojamas.
Kalcis
Mėginyje esantis kalcis gali būti nusodinamas pridedant oksalo rūgšties ir amoniako į jo vandeninį tirpalą. Tokiu būdu lėtai susidaro oksalato anijonas ir susidaro geresnės nuosėdos. Reakcijos yra:
2NH 3 (aq) + H 2 , C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (vand)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2 (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Tačiau kalcio oksalatas kalcinuojamas, kad būtų gaunamas kalcio oksidas, labiau apibrėžtos sudėties nuosėdos:
CaC 2 O 4 (-ai) → CaO (-ai) + CO (g) + CO 2 (g)
Nikelis
Galiausiai nikelio koncentracija mėginyje gali būti nustatyta gravimetriškai, naudojant dimetilglikoksimą (DMG): organinę nusodinimo medžiagą, su kuria jis sudaro chelatą, kuris nusėda ir turi būdingą rausvą spalvą. DMG sukuriamas vietoje:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → Staklės (vand) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Pasveriamas Ni (DMG) 2 ir atlikus stechiometrinį skaičiavimą nustatoma, kiek nikelio yra mėginyje.
Nuorodos
- Day, R., ir Underwood, A. (1989). Kiekybinė analitinė chemija (penktasis leidimas). „PEARSON“ Prentice salė.
- Harvey D. (2019 m. Balandžio 23 d.). Gravimetrinių metodų apžvalga. Chemija „LibreTexts“. Atkurta iš: chem.libretexts.org
- 12 skyrius: Gravimetriniai analizės metodai. . Atkurta iš: web.iyte.edu.tr
- Claude'as Yoderis. (2019 m.). Gravimetrinė analizė. Atkurta iš: wiredchemist.com
- Gravimetrinė analizė. Atkurta iš: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (2019 m. Vasario 19 d.). Gravimetrinės analizės apibrėžimas. Atgauta iš: thinkco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Analitinė chemija: Gravimetrinė analizė. [PDF. Atkurta iš: ocw.ump.edu.my
- Singhas N. (2012). Tvirtas, tikslus ir tikslus naujas gravimetrijos metodas auksui nustatyti: alternatyva ugnies nustatymo metodui. „SpringerPlus“, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.