- Pagrindai
- Reakcijos
- Bendroji procedūra
- Natrio tiosulfato paruošimas
- Krakmolo indikatoriaus paruošimas
- Natrio tiosulfato standartizavimas
- Jodometrinis titravimas
- Programos
- Nuorodos
Jodometrija yra technika, kuris kiekybiškai jei tai yra tūriniai analizė oksidatorius titruojant arba netiesioginio jodo titruojant. Tai yra vienas iš labiausiai paplitusių analitinės chemijos redokso titrų. Čia didžiausią susidomėjimą rūšis yra netinkamai elementinio jodo, aš 2 , tačiau jos jodido jonai, aš - , kurie yra geri reduktoriai.
I - esant stipriems oksidatoriams, greitai, visiškai ir kiekybiškai reaguoja, gaudamas elementinio jodo kiekį, lygų atitinkamo oksidatoriaus ar analitės kiekiui. Tokiu būdu, titruojant arba titruojant šį jodo su redokso Titranto, paprastai natrio tiosulfato, Na 2 S 2 O 3 , analitės koncentracija.
Visų jodometrinių titravimų arba titravimų, į kuriuos nepridedama krakmolo, pabaigos taškas. Šaltinis: LHcheM per Vikipediją.
Viršutiniame paveikslėlyje parodytas galutinis taškas, kurio tikimasi atlikti atliekant jodometrinius titravimus. Tačiau sunku nustatyti, kada reikia nutraukti titravimą. Taip yra todėl, kad ruda spalva tampa gelsva, ir pamažu ji tampa bespalvė. Būtent todėl krakmolo indikatorius naudojamas dar labiau pabrėžti šį galutinį tašką.
Jodometrija leidžia analizuoti kai kurias oksiduojančias rūšis, tokias kaip riebalų vandenilio peroksidai, hipochloritas iš komercinių baliklių ar vario katijonai skirtingose matricose.
Pagrindai
Skirtingai nuo jodimetrijos, jodometrija pagrįsta I rūšimi - mažiau jautri neproporcingiems arba patiriantiems nepageidaujamas reakcijas. Problema ta, kad nors jis yra geras reduktorius, nėra rodiklių, kurie pateiktų jodido galutinius taškus. Būtent todėl elementinis jodas nenusileidžia, bet išlieka pagrindiniu jodometrijos tašku.
Jodido pridedama pertekliniai, siekiant įsitikinti, kad jis visiškai redukuoja oksidatorių arba analitės, turinčios pradinį jodą, kuris ištirpsta vandenyje, reaguodamas su terpėje esančiais jodidais:
I 2 + I - → I 3 -
Dėl to susidaro trijodidų rūšys I 3 - , kurios tirpalą nuspalvina ruda spalva (žr. Paveikslėlį). Ši rūšis reaguoja taip pat, kaip ir I 2 , todėl titruojant spalva išnyksta, nurodant titravimo galutinį tašką Na 2 S 2 O 3 (paveikslo dešinėje).
Šis I 3 - vadinamas reaguojančiu taip pat kaip I 2 , todėl nesvarbu, kuri iš dviejų rūšių yra parašyta cheminėje lygtyje; tol, kol kroviniai subalansuoti. Paprastai šis punktas kelia painiavą pirmą kartą besimokantiems jodometrijos dalyviams.
Reakcijos
Jodometrija prasideda jodidų anijonų oksidacija, pavaizduota tokia chemine lygtimi:
A OX + I - → I 3 -
Kai OX yra oksiduojanti rūšis arba analitė, kurią reikia įvertinti. Todėl jo koncentracija nežinoma. Tada pagamintas I 2 yra vertinamas arba pavadinamas:
I 3 - + Laikiklis → Produktas + I -
Lygtys nėra subalansuotos, nes jomis tik siekiama parodyti jodo pokyčius. Dalies I koncentracija 3 - yra lygiavertis, kad A OX , todėl pastaroji yra nustatomas netiesiogiai.
Titranto koncentracija turi būti žinoma ir jodo kiekis turi būti kiekybiškai sumažintas (I 2 arba I 3 - ). Labiausiai žinomas yra natrio tiosulfatas, Na 2 S 2 O 3 , kurio titravimo reakcija yra:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Atkreipkite dėmesį, kad vėl atsiranda jodidas ir taip pat susidaro tetrationato anijonas S 4 O 6 2– . Tačiau Na 2 S 2 O 3 nėra pagrindinis standartas. Dėl šios priežasties jis turi būti standartizuotas prieš titruojant tūrį. Jų tirpalai vertinami naudojant KIO 3 ir KI, kurie reaguoja tarpusavyje rūgščioje terpėje:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Taigi I 3 - jonų koncentracija yra žinoma, todėl ji standartizuojama titruojant Na 2 S 2 O 3 .
Bendroji procedūra
Kiekviena jodometrijos būdu nustatyta analitė turi savo metodiką. Tačiau šiame skyriuje bus aprašyta procedūra, kaip atlikti šią techniką. Reikalingi kiekiai ir tūriai priklausys nuo mėginio, prieinamų reagentų, stechiometrinių skaičiavimų arba iš esmės nuo metodo atlikimo būdo.
Natrio tiosulfato paruošimas
Komerciškai ši druska yra savo pentahydrated forma, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. distiliuotas vanduo, su kuria bus neparuošėte tirpalai turi būti virti pirma, taip, kad mikrobai, kurie gali oksiduoti jį yra eliminuojami.
Taip pat, konservantas, toks kaip Na 2 CO 3 papildomas , taip, kad, kai kontaktuoja su rūgštinėje terpėje jis išskiria CO 2 , kuris išstumia oro ir apsaugo nuo deguonies nuo trukdantis pagal oksidavimą jodidai.
Krakmolo indikatoriaus paruošimas
Kuo daugiau praskiesti krakmolo koncentracijos, mažiau intensyvus gautas tamsiai mėlyna spalva bus, kai derinami su I 3 - . Dėl to nedidelis jo kiekis (apie 2 gramai) ištirpsta viename litre verdančio distiliuoto vandens. Tirpalas maišomas iki skaidraus.
Natrio tiosulfato standartizavimas
Kai Na 2 S 2 O 3 yra parengtas, jis yra standartizuotas. Nustatytas KIO 3 kiekis supilamas į Erlenmejerio kolbą su distiliuotu vandeniu ir pridedama perteklinio KI. Pagal 6 M HCl tūris yra įtraukta į šioje kolboje, ir ji yra iš karto titruojamas Na 2 S 2 O 3 tirpalo .
Jodometrinis titravimas
Norint standartizuoti Na 2 S 2 O 3 ar bet kurį kitą titrantą, atliekamas jodometrinis titravimas. Atsižvelgiant į analitės atveju, vietoj pridedant HCl, H 2 SO 4 yra naudojamas . Kai analičių reikalauja laiko oksiduojasi I - . Šiuo laikotarpiu kolba uždengiama aliuminio folija arba paliekama stovėti tamsoje, kad šviesa nesukeltų nepageidaujamų reakcijų.
Kai titras I 3 - titruojamas , rudasis tirpalas pamažu taps gelsvas, orientacinis taškas, į kurį bus įpilta keli mililitrai krakmolo indikatoriaus. Iškart susidarys tamsiai mėlynas krakmolo ir jodo kompleksas. Jei nėra pridėta anksčiau, didelės koncentracijos I 3 - būtų pabloginti krakmolą ir indikatorius neveikia.
Tikrasis jodometrinio titravimo galutinis taškas rodo mėlyną spalvą, nors ir šviesesnę, panašią į šio jodo ir krakmolo tirpalą. Šaltinis: „Voicu Dragoș“
Pridėkite Na 2 S 2 O 3, kol tamsiai mėlyna spalva pašviesės kaip aukščiau pateiktas vaizdas. Kai tirpalas tampa šviesiai violetinės spalvos, titravimas sustabdomas ir pridedami kiti Na 2 S 2 O 3 lašai, kad būtų galima patikrinti tikslų momentą ir tūrį, kai spalva visiškai išnyks.
Programos
Jodometrinis titravimas dažnai naudojamas riebalų produktuose esančių vandenilio peroksidų kiekiui nustatyti; hipochlorito anijonai iš komercinių baliklių; deguonis, ozonas, bromas, nitritai, jodai, arseno junginiai, periodatai ir sieros dioksido kiekis vynuose.
Nuorodos
- Day, R., ir Underwood, A. (1989). Kiekybinė analitinė chemija. (penktasis leidimas). „PEARSON“ Prentice salė.
- Vikipedija. (2020). Jodometrija. Atkurta iš: en.wikipedia.org
- Profesorius SD Brownas. (2005). Standartinio natrio tiosulfato tirpalo ir
- Hipochlorito nustatymas komerciniame baliklio produkte. Atgauta iš: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Jodometrija ir jodimetrija. „Federica“ internetinis mokymasis. Atkurta iš: federica.unina.it
- Barreiro, L. ir Navés, T. (2007). Integruotas turinio ir kalbos mokymas (CLIL) chemijos ir anglų kalbomis: Jodometriniai titrai. Mokytojo medžiaga. Atkurta iš: diposit.ub.edu